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阿斯曼尔ASHMAR——⽔质16 种多环芳烃测定的解决⽅案

  • 发表时间2022-11-03
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 介绍


     多环芳烃 (PAH) 是有机物在高温和热解条件下不wan全燃烧所形成的环境污染物。在空气、水、土壤和食品中都存在多环芳烃。由于某些PAH 可致癌、致突变,对水生生物有一定的毒性,全球大多数国家都对其进行系统的监测。美国和欧盟的一些指南文件或报告中包含了推荐的分析方法。过去这些指南中列出的PAH 数量和PAH 最高限liang均有所增加,未来还将继续扩展。我们的目标是开发一种针对水质多环芳烃的全自动前处理解决方案。


     本文参考《HJ-478-2009 ⽔质多环芳烃的测定》采用全自动固相萃取仪 (Quick Trace S4) 富集水样中的分析物,使用全自动氮吹浓缩仪(VortexVap A8)浓缩样品溶液,然后用高效液相色谱 (HPLC)紫外检测器 (UV) 进行分析。采用加标回收的方式进行验证。


1 仪器及耗材


 1.1 仪器


  QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪

  VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪

  C18 固相萃取柱(ASHMAR C18,1000mg/6 ml)

  高效液相色谱仪(岛津 SPD-20A)

  液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS-

  250mm*4.6mm 5μm) 反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱



1.2 试剂


甲醇(HPLC 级,默克)

  二氯甲烷(HPLC 级,默克)

  异丙醇(HPLC 级,阿拉丁)

  乙腈(HPLC 级,阿拉丁)

  氯化钠(AR 级,国药)

  无水硫酸钠(AR 级,国药)

  纯水

  16 种多环芳烃混合溶液标准物质(200μg/ml,北方伟业计量技术研究院)


 2 实验步骤


 2.1 标准曲线的配制


  采用乙腈溶剂配制浓度为0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml,5.0μg/ml,10.0μg/ml的多环芳烃标     准溶液。


 2.2 样品溶液的制备


 2.2.1 全⾃动正压固相萃取仪条件


见表.1

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 2.2.2 样品制备


 样品富集:取100ml 纯水(可根据样品情况进行增减)。加入5 ml 异丙醇和0.5g氯化钠,混合均匀。  

 活化:固相萃取小柱分别用二氯甲烷,甲醇,超纯水各 10 ml,20ml,40ml 以 5mL/min 速度活化。

 上样:以5ml/min 速度上样100mL 样品。

 淋洗:10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。

 吹干:调节氮气压力为2 psi,时间为 10min 吹干小柱中残留的水分。

 洗脱:用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱,停留5min,再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脱,并使用无水硫 酸钠脱水。

 氮吹浓缩:采用VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪,于35℃,3 psi 的条件下缓慢氮吹浓缩至低于0.5ml,加入乙腈3ml,再浓缩至0.5ml,最后使用乙腈准确定容到 1 ml,待分析。












 图1. QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪                           图2. VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪



 2.3 仪器条件

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  3 实验结果


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   图3. 16 种多环芳烃的色谱图(1g/ml)


      为了验证该方法的回收率,本实验向地表水 (100 ml)中加入上述 16 种多环芳烃的标准品品(10μL,100 μg/ml)进行加标回收验证(n=3)。水样加标回收率,测试结果如下表。16 种PAHs   的加标回收率为71.9~111.2%,相对标准偏差0.6~6.3%。


 表2.加标样品回收率


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 注:HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%


 4 总结


     采用 QuickTrace S4 系列全自动正压固相萃取仪与VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪相结合,为分析大体积水样中的16 种PAH 提供了wan美而快速的解决方案。实现了水样中多环芳烃检测的前处理流程的自动化,该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间,充分提高了实验效率。QuickTrace S4 自动萃取运行,可精准控制液体流速以及体积,VortexVap A8 更进一步精准控制氮气压力以及液体温度,仪器自带蜂鸣提醒,减少了人为操作的所导致的误差。




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