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如何评价固相萃取材料的柱穿透体积

  • 发表时间2023-01-06
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   洗脱率与吸附剂、洗脱溶剂、保留体积、流速等因素都有关,一般可达90%~98%。
  相关资料:
  1、固相萃取柱(英文,简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。
  2、原理:
  固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
  3、固相萃取柱的使用
  固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。
  4、萃取步骤
  1.柱预处理(柱活化)
  用适当的溶剂淋洗SPE柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
  2.上样
  将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。
  3.淋洗和洗脱
  样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
  5、影响因素
  1)吸附剂
  目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
  2)洗脱溶剂
  在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
  3)保留体积
  在加样过程中,保留体积是SPE技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH值也影响样品的吸附效率。
  4)流速
  流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。

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