新国标生活饮用水中二苯胺测定的解决方案
生活饮用水中二苯胺测定的意义
近日，新版《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022正式实施，新版《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法》发布。
水是生命之源，饮水安全更是直接关系每个人的健康和日常生活。
二苯胺主要用于塑料抗氧剂、橡胶的防老剂等，也用作染料和医药中间体。环境污染时尤其对水生生物有高毒性，造成长期不利影响。其毒性累积，能损害人的神经系统、心血管系统及血液系统。
根据新版《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8 部分：有机物指标》要求，针对二苯胺测定进行的方法学研究结果。ASHMAR为生活饮用水的检测样品前处理提供了更高效更智能的全自动解决方案→
生活饮用水中二苯胺测定解决方案
仪器设备
QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪
C₁₈固相萃取柱（ASHMAR C₁₈，500mg/6ml）
高效液相色谱仪
C₁₈液相色谱柱（250mm*4.6mm*5mm）或其他性能相近的色谱柱
试剂
甲醇（HPLC 级，默克）
乙酸胺（AR 级，国药）
纯水
二苯胺（≥99%，CNW）
20%甲醇溶液：量取200ml 甲醇，用纯水稀释至1L。
75%甲醇溶液：量取750ml 甲醇，用纯水稀释至1L。
供试品溶液制备
全自动正压固相萃取仪条件
样品制备
样品富集：取100ml 水样。活化：固相萃取小柱分别用甲醇，纯水各10 ml以5ml/min 速度活化。上样：以5ml/min速度上样100 ml 样品。淋洗：10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脱：用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱，停留10min，再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脱收集。用75%甲醇溶液将收集液精确定容到5ml，待分析。
仪器条件
| 色谱柱 | 250mm*4.6mm*5mm |
| 流动项 | 等度：甲醇/20mmol/L乙酸铵溶液（80/20） |
| 柱温 | 35℃ |
| 流速 | 0.8ml/min |
| 检测波长 | 280nm与283nm |
| 进样体积 | 30μl |
实验结果
二苯胺的色谱图（0.05μg/ml）
二苯胺空白对照品溶液与0.05μg/ml 二苯胺溶液叠图
从实验结果中得知，0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10；空白对照品溶液中无二苯胺检出，说明本方法具备有良好的专属性。
二苯胺校准曲线
实验结果表明：二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的浓度之间，浓度与峰面积呈线性关系，且线性关系良好，线性回归方程:y=257162x-138.497；相关系数R²=0.99999。
为了验证该方法的回收率，本实验向地表水 （100 ml）中加入上述二苯胺溶液（100μl，100μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。水样加标回收率，测试结果如下表。二苯胺的加标回收率为86.30~87.01%，相对标准偏差0.46%。
加标样品回收率：
| 名称 | 回收率（%） | ||||
| R1 | R2 | R3 | AVG | RSD | |
| 二苯胺 | 87.01% | 86.32% | 86.30% | 86.54% | 0.46% |
注：GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%
方案采用 QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪，为新标准大体积水样中的二苯胺提供了优秀而快速的解决方案。实现了水样中二苯胺检测的前处理流程的自动化，该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间，一键式自动化操作，充分提高了实验效率。
设备介绍
QuickTrace S系列 全自动正压固相萃取仪
QuickTrace S系列全自动正压固相萃取仪，采用固相萃取技术，利用固体吸附剂有选择性将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离。它主要的功能是对样品进行富集和净化。仪器运行过程，全自动化无人值守、机械式重复运行模式流、流量精确控制。结构紧密，可以放置于通风柜内，避免运行过程中产生的溶剂蒸汽散发到工作环境中，危害实验人员的身体健康。
以用户为导向的设计特点
● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性
● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作
● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作
● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点
灵活的配置
● 多种通道满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 0.6ml-20L上样体积配置
● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器
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